S01 - Schnellerstarrte Makroproben

Ein adaptiertes Zerstäubungsystem unter Verwendung eines Close-Coupled Zerstäubers (kurz: CCA) wurde für das Sprühkompaktieren von Rohren entwickelt und mit einer Heißgaszerstäubung (neues Verfahren für das Sprühkompaktieren) kombiniert, um das Kompaktierergebnis zu verbessern sowie das bestehende Pro-zessfenster zu erweitern. Das Prinzip wurde sowohl für Fe- als auch für Al-Basislegierungen verfügbar gemacht. Zur Erfassung der Kompaktierbedingungen der Tropfen wurden Laser-Doppler-Anemometer, Quotientenpyrometer und Thermokamera eingesetzt.

Abbildung 1: a) Skizze zur Erzeugung von Makroproben durch rasche Erstarrung (Sprühkompaktieren) b) Sprühkompaktierte Rohre (Fe-Basis, Al-Basis)

Das hier verwendete Prinzip zur Herstellung von rasch erstarrten Makroproben (Fe- und Al-Basis) ist in Abbildung 1a dargestellt. Unter Verwendung des CCA entsteht ein rohrförmiges Deposit durch Rotation und axialen Vorschub des Substratrohres (Durchmesser 90, 115, 133 mm) mit Schichtdicken zwischen 5 und 15 mm. Die Depositoberflächentemperaturen wurden berührungslos und die Substrattemperaturen mittels Thermoelementen ebenfalls kontinuierlich gemessen. Aus den ringförmigen Depositen (Abbildung 2) wurden Ringsegmente entnommen und durch Warmwalzen (TP S02) umgeformt. Aus den Ringsegmenten wurden Proben zur Messung der Porosität und zur Charakterisierung des Gefüges entnommen. Die Makroproben wurden in den Teilprojekten (D) benötigt, um Prozessparameter für die Datenbank zu ermitteln und fungierten als Stützstellen für die Prädiktorfunktion (P01).

Abbildung 2: Ringsegmente und warmgewalzte (Makroproben)

Aus den rasch erstarrten Rohrdepositen wurden Ringsegmente entnommen, um die Porosität am ungeätzen Schliff über eine Bildanalyse zu bestimmen. Diese Ergebnisse (CCA) wurden über der relativen Depositschichtdicke aufgetragen (Abbildung 3) und mit der Porosität verglichen, die für das gleiche Material unter Verwendung eines Freifall-Zerstäubers (FFA) erzielt wurden. Mit dem CCA konnte der poröse Bereich (Porosität größer als 1%) sowohl in Substratnähe als auch Oberflächennah deutlich verringert werden. Wegen der geringen Porosität konnte die komplette Probendicke durch Warmwalzen weiterverarbeitet und die Materialausbeute deutlich erhöht werden.

Abbildung 3: Porositätsverlauf über die relative Depositdicke y/y0 (Material 100Cr6), Vergleich CCA und FFA [Cui04]

Es wurde angenommen, dass sich die Schichtdicke durch ein Doppeldüsensystem noch vergrößern lässt. Das Doppeldüsensystem wurde erfolgreich in Betrieb genommen. Beide Sprühkegel sind stabil und es konnten sprühkompaktierte Deposite mit größeren Schichtdichte erzeugt werden. Die Wechselwirkung zwischen den beiden Gasströmungen führt zu einer Ablenkung der beiden Sprühkegel um jeweils 6° (Abbildung 4)

Abbildung 4: Doppeldüsensystem im Einsatz beim Sprühkompaktieren

Am Beispiel einer FeTiB-Legierung wurden erstmals sprühkompaktierte und gegossene Qualitäten hergestellt und nach dem Warmwalzen sowie einer Wärmebehandlung verglichen (Abbildung 5) (S01 und S02). Das gegossene Material zeigt TiB2-Ausscheidungen (dunkelgrau) mit Abmessungen bis ca. 10 µm. Die sprühkompaktierte Variante weist eine deutlich feinere Mikrostruktur mit Ausscheidungen im Nanometerbe-reich auf. Die feinverteilten Ausscheidungen führen zu einer substantiellen Verbesserung der mechanischen Eigenschaften. Die Zugfestigkeit nimmt um ca. 60 % zu, wobei die Bruchdehnung nur unwesentlich abnimmt (Abbildung 5b). Zusätzlich nimmt der E-Modul leicht ab.

Abbildung 5: a) Gefügevergleich gegossener und sprühkompaktierter (rasch erstarrter) Makroproben am Beispiel einer FeTiB-Legierung (HMS = High Modulus Steel) b) Vergleich der Spannungs-Dehnungskurven für gegossenes (Konventionale) und sprühkompaktiertes (Nanostrukturiert) Material.
Abbildung 6: Erweiterung des Prozessfensters durch Heißgas-zerstäubung (Hypothesis). TG – Gastemperatur, ṀG – Gasmassenstrom, dd – Tropfendurchmesser bei heißem Gas, vd – Partikelgeschwindigkeit bei heißem Gas, td – Partikelverformungszeit bei heißem Gas, TD – Depositoberflächentemperatur bei heißem Gas, Δh – Enthalpieänderung, das tiefgestellte Kürzel 0 bedeutet Kaltgasbedingung).

Neben der Depositoberfächentemperatur nehmen die partikelseitigen Auftreffbedingungen eine wesentliche Rolle beim Sprühkompaktieren ein. Durch die Erhöhung der Gastemperatur (Heißgaszerstäubung) lassen sich die Auftreffbedingungen massiv beeinflussen. Verwendet man beispielsweise gleiche Zerstäubergas-drücke in der Gasdüse, führt das bei einer Erhöhung der Gastemperatur zu einer Verringerung des Gasmassenstroms (Gasverbrauch) und gleichzeitig nimmt die mittlere Partikelgröße ab. Basierend auf diesen Annahmen wurde eine Hypothese formuliert (Abbildung 6)

Die Partikelgeschwindigkeit wurde mittels LDA (Laser-Doppler-Anemometer) gemessen. Es lässt sich feststellen, das gleichgroße Partikel stärker beschleunigt werden, wenn die Zerstäubergastemperatur steigt, obwohl der Gasmassenstrom abnimmt (Abbildung 7b). Das bedeutet für das Sprühkompaktieren deutlich höhere Auftreffgeschwindigkeiten und damit kürzere Deformationszeiten (die Tropfen formen sich beim Auftreffen um).

Abbildung 7: (a) LDA-Messung in der Sprühkammer, (b) Mittlere Partikelgeschwindigkeit (LDA-Messung) in Abhängigkeit des Gasmassenstromes für unterschiedliche Zerstäubergastemperaturen (Partikelfraktion 63-90 µm, Material 100Cr6, Düsenabstand 130 mm)

Trägt man die relative Dichte des Deposits über die lokal gemessene Oberflächentemperatur auf (Abbildung 8), zeigt sich bei Verwendung von Kaltgas eine rasch abnehmende relative Dichte. Durch die Verwendung von Heißgas lassen sich für abnehmende Depositoberflächentemperaturen noch hohe relative Dichten erzielen.

Abbildung 8: Relative Dichte in Abhängigkeit der lokalen Oberflächentemperatur.

Mit diesem Ergebnis konnte beweisen werden, dass sich unter Verwendung von Heißgas ein breiteres Prozessfenster hinsichtlich der Depositoberflächentemperatur ergibt, in dem hohe relative MaterialdiGasmassenstromchten erreicht werden.

Publikationen

H. Springer, C. Baron, F. Mostaghimi, J. Poveleit, L. Mädler, V. Uhlenwinkel: Additive manufacturing of high modulus steels: new possibilities for lightweight design, Additive Manufacturing 2020,  https://www.oi.org/10.1016/j.addma.2019.101033 .

S. Hussain, C. Cui, N. Temple, V. Uhlenwinkel, L. Mädler: Porosity and microstructure of steel tubes spray-formed by close-coupled atomizer, Journal of Materials Processing Technology 2020, 276,  https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2019.116407

D. Beckers, N. Ellendt, U. Fritsching, V. Uhlenwinkel: Impact of process flow conditions on particle morphology in metal powder production via gas atomization, Advanced Powder Technology 2019,  https://10.1016/j.apt.2019.10.022 .

N. Ciftci, N. Ellendt, G. Coulthard, E. Soares Barreto, L. Mädler, V. Uhlenwinkel: Novel Cooling Rate Correlations in Molten Metal Gas Atomization, Metallurgical and Materials Transactions B, 2019,  https://www.doi.org/10.1007/s11663-019-01508-0

H. Springer, C. Baron, A. Szczepaniak, V. Uhlenwinkel, D. Raabe: Stiff, light, strong and ductile: nano-structured High Modulus Steel, Sci Rep 2017, 7, 2757 https://www.doi.org/10.1038/s41598-017-02861-3

Projektleitung


Dr.-Ing. Volker Uhlenwinkel
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Projektbearbeitung


Shohag Hussain
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