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Bipolarer Elektrospray für die Synthese von definierten Hetero-Aggregaten: Prozessdesign und in situ Diagnostik

Projektleitung:

Professor Dr. Alfred Weber
Technische Universität Clausthal

Professor Dr.-Ing. Stefan Will
Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg

Aggregate aus zwei verschiedenen Partikelmaterialien, die miteinander in Kontakt stehen, bieten eine Vielzahl von Anwendungen, die von der Energieversorgung über die Umweltsanierung bis hin zu verbesserten Biosensoren reichen. Ein grundlegendes Verständnis der Kontaktbildung und ihrer Beziehung zur spezifischen Pulveranwendung wurde bisher jedoch noch nicht erzielt. Das fehlende Bindeglied ist die Charakterisierung der Kontakteigenschaften selbst. Ziel dieses Projekts ist daher die Etablierung eines Prozesses, der die Synthese definierter Hetero-Kontakte ermöglicht, sowie die Entwicklung der entsprechenden In-situ-Charakterisierungstechniken, welche die Kontakteigenschaften mit den Synthesebedingungen in Beziehung setzen.

Die Synthese wird unter Verwendung eines bipolaren Elektrosprays (ES) durchgeführt, das eine große Vielfalt an Materialkombinationen und Partikelmorphologien ermöglicht und aufgrund elektrostatischer Anziehung meist hybride Partikel liefert. Zusammen mit einer anschließenden Online-Temperaturbehandlung ermöglicht dieser Aufbau die gezielte Variation des Kontakttyps bis hin zu ausgedehnten Grenzflächenbereichen. Zur Kontrolle des Prozesses wird optische In-situ-Messtechnik entwickelt und genutzt,einschließlich der Weitwinkel-Lichtstreuung (WALS) zur Bestimmung von Tröpfchen- und Aggregatgrößen, Exciplex-LIF zur Ermittlung detaillierter Informationen über den Kollisionsprozess entgegengesetzt geladener Tropfen, der UV-Vis-Absorptionsspektroskopie (AS) zur Bestimmung der Bandlückenenergie sowie der Laser-induzierten Breakdown-Spektroskopie (LIBS) zur Ermittlung der Zusammensetzung der Hetero-Aggregate. Zusätzliche Online- und Offline-Techniken, wie z.B. Aerosol-Photoemissionsspektroskopie, TEM, XPS und ICP-MS, werden zur Verifizierung der optischen Techniken und zur genaueren Interpretation der Hetero-Aggregat-Eigenschaften eingesetzt.

Aufgrund der Flexibilität des bipolaren Elektrosprays können und sollen unterschiedliche Morphologien und Materialsysteme untersucht werden, die von Ohmschen Kontakten über Schottky-Kontakten bis hin zu p-n-Kontakten reichen.Insbesondere die Systeme Ni/Ag, TiO2/Ag und CeO2/TiO2 wurden als Beispiele ausgewählt, die für die verschiedenen Arten von Hetero-Kkontakten von besonderem Interesse sind. Um den Zusammenhang zwischen Kontaktqualität und funktionellem Verhalten zu erhalten, wird die photokatalytische Aktivität von TiO2/Ag am Abbau organischer Verunreinigungen exemplarisch betrachtet. Die genannte Auswahl soll im Laufe des Projektes in Abstimmung mit weiteren Partnern des Schwerpunktprogramms (SPP) erweitert werden. Es wurden Kooperationen mit verschiedenen Arbeitsgruppen des SPP vereinbart, die - neben anderen Aspekten - dem besseren Verständnis des ES-Prozesses durch unterstützende Modellierung und demjenigen anderer Prozesse durch den Einsatz dedizierter optischer Methoden dienen.