Zum Hauptinhalt springen

Ladungsinduzierte Mischung von Partikeln für die Herstellung von strukturierten Materialien und ihre umfassende Charakterisierung

Projektleitung:

Dr.-Ing. Christian Lübbert
Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg

Wir entwickeln einen zweistufigen Prozess zur ladungsinduzierten Mischung und Hetero-Aggregation. In ersten Schritten werden in einem bipolaren Elektrospray Partikel Generator (BEPG) mit zwei Elektrosprays entgegengesetzt geladene Nanopartikel erzeugt, welche anschließend aufgrund anziehender elektrostatischer Wechselwirkungen miteinander gezielt vermischt werden. Die beiden Elektrosprays erzeugen Tropfen kleiner 100nm mit einer Rate von 10^9 s-1. Unter diesen Bedingungen können die entstehenden Produkte umfassend und vollständig mit einer Kombination aus DMA und Massenspektrometer (DMA-MS) charakterisiert werden.

Im zweiten Schritt werden diese Partikel in einem Rohrofen unter dem Einfluss von Wasserstoff reduziert um Metall- und Legierungsnanopartikeln zu erzeugen. Der vorgeschlagene Elektrospray/Pyrolyse-Prozess ist sehr vielseitig einsetzbar zur Herstellung von Nanopartikeln unterschiedlichster Zusammensetzung und Struktur. Wir studieren zunächst Modellsysteme und wenden die dabei gewonnen Erkenntnisse auf anschließend auf Legierungen und Titan-suboxid (Magnéli)Phasen an. Ladungs- und Größenverteilung der entstehenden Partikeln werden an verschiedenen Stufen des Prozesses mit einem Tandem-DMA charakterisiert, um so quantitative Aussage zur Mischung zu erhalten. Die resultierenden Partikel und Aggregate werden hinsichtlich ihrer Form und Größe sowie der chemischen und Phasenzusammensetzung mit Hilfe moderner Verfahren der Elektronenmikroskopie und Tomographie charakterisiert.

Um statistische Informationen über disperse Partikel zu gewinnen, wird eine repräsentative Probenentnahme im Anschluss an die DMA-MS implementiert, die ein Partikelscreening im REM/TEM ermöglicht. Ein automatisierter korrelativer Arbeitsablauf, der hochauflösende Studien über ausgedehnte Partikelmengen ermöglicht, wird entwickelt und sowohl auf Metall-/Legierungs-Nanopartikel als auch auf Nanopartikel auf Titanoxid-Partikelträgern angewandt. Der Ansatz wird zunächst in 2D etabliert,um automatisiertes Partikelscreening und hochauflösende Analysen für sinnvolle Statistiken zu ermöglichen. Die Erkenntnisse aus den mikroskopischen Studien werden mit DMA-MS und anderen mittelnden Partikelmessungen korreliert, um ein tieferes Verständnis des BEPG-Prozesses und seiner Prozessparameter zu erhalten.

In einer explorativen Weise wird der mikroskopische Ansatz auf 3D ausgedehnt, indem Partikel-auf-Spitze-Präparationsroutinen mit skalenübergreifender 360°-Tomographie kombiniert werden. Um schließlich eine Verbindung zwischen strukturellen und funktionellen Eigenschaften der mittels BEPG erzeugten Metall/Titanoxid-Partikelaggregate herzustellen, werden photokatalytische Messungen an ausgewählten Proben durchgeführt und mögliche Korrelationen der katalytischen Aktivität mit dem Auftreten von Suboxid-Magnéli-Phasen/Nanopartikel-Kontakten aufgedeckt. Die Unterscheidung zwischen Magnéli-Phasen und stöchiometrischen TiO2-Phasen erfolgt dabei über phasensensitive analytische TEM-Messungen.